Силибинин(връзка:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/silibinin-powder-cas-22888-70-6.html) е флавоноидно съединение, извлечено от растението Compositae Silybum marianum Linn. Гартн. Той има различни клинични ефекти и е включен в многонационални фармакопеи. Силибинът е 4-те изомера на силимарина с най-високо съдържание и най-добра активност. Образува се чрез окислително свързване на молекула таксифолин и молекула кониферилов алкохол.
Понастоящем основното средство за получаване на силибин е извличането му от семена от бял трън. Процесът на извличане обаче е сложен и цената е висока; растежът на белия трън се влияе от сезоните и околната среда и заема обработваема земя; в процеса на екстракция се използват органични разтворители, което застрашава безопасността на продукта. През последните години бяха синтезирани четири изомера на силибинин чрез използване на кониферилов алкохол и доцетаксел като субстрати чрез метода, катализиран от метални йони (Ag2O и др.). И все пак този синтетичен процес все още трябва да се извърши в органичен разтворител и времето за реакция е по-дълго (96 часа).
За да се преодолеят горните проблеми, този метод предоставя нова идея за използване на лаказа за катализиране на синтеза на силибинин, използване на лаказа като катализатор и използване на доцетаксел и кониферилов алкохол като субстрати, синтезът на силибинин може да се реализира, е безопасен и ефикасен метод.
Описаният метод е конкретно:
С фосфатен буферен разтвор с рН 6.{1}} като реакционна среда, молното съотношение на субстратния кониферилов алкохол, доцетаксел е 1:1, а консумацията на ензима е 0.267U/mL, реагира при 25°С условия.
В едно изпълнение на настоящото изобретение, моларната концентрация на кониферилов алкохол и доцетаксел е 2.775X 10 5M, крайната концентрация на ензима е 0.267U/mL и 0. 2M фосфатен буферен разтвор с pH6.0 е реакционната среда. Реакция 1 час при условия на 25°C, производството на силибинин достига 0.9694mg/L. Продуктът на реакцията е 4 вида изомери на силибинин (силибинин А, изосилибинин А, силибин В и изосилибинин В).
Осигурен е нов метод за синтезиране на силибин, който принадлежи към областта на биохимичната индустрия. Количеството на използвания ензим е ниско, рН и температурните диапазони са широки, не се добавят допълнителни вещества, реакцията е проста и лесна за контролиране, разделянето и пречистването на продуктите е лесно и безопасността е висока. Този метод използва лаказа за катализиране на кониферилов алкохол и доцетаксел за синтезиране на 4 вида изомери на силибинин, които могат да реагират бързо във водна среда и нормална температура и да преодолеят традиционния катализиран с метални йони синтез на силибинин. Съществуващото реакционно време на реакцията е дълго (96 часа ) и висока температура (75 градуса) причиняват висока консумация на енергия, дефект на ниска ефективност и трябва да използват дефекти като високата цена, която органичният разтворител причинява, дефицит на сигурност. Реакцията се провежда във водна фаза, като се избягва използването на органични разтворители; ефективността на реакцията е по-висока и при 25 градуса може да се генерира в рамките на 1 час. Този метод е безопасно и ефикасно разделяне на синтетичен силибин.
1. метод, използващ лакказа за катализиране на синтеза на силибин, се характеризира с това, че описаният метод е да се използва лакказа като катализатор, с докус, кониферилов алкохол като субстрат, катализира синтеза на силибинин.
2. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че катализата се провежда при температура, която е подходяща за лаказна каталитична реакция, условия на рН.
3. Метод съгласно претенция 1, където концентрацията на лаказа е 0.267U/mL.
4. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че молното съотношение на описания субстрат пацитаксел, кониферилов алкохол е 1:1.
5. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че реакционната среда на описаната реакция на каталитичен синтез е воден разтвор.
6. Метод съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че описаната катализа се провежда при условия на pH3.0-pH8.0.
7. Метод съгласно претенция 6, характеризиращ се с това, че реакционната среда, която се използва за описаната катализа, е буфериран с фосфат физиологичен разтвор, с двойка буфери NaH2P04/Na2HP04, контролиращо pH.
8. методът съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че описаният метод е по-специално: вземете фосфатния буферен разтвор с pH6 0 като реакционна среда, молното съотношение на субстратния кониферилов алкохол, доцетаксел е 1:1, и ензим Дозировката е 0.267U/mL, реагира при 25 градуса.
9. според силибинина, който произволно описаният метод на претенция 1-9 получава.
Представени са два общи лабораторни метода за синтез на силибинин, както следва:
Метод 1: Получаване на силибинин чрез окисление на силибин
1. Изходен материал:
- Бял трън (Silybin)
2. Окислителна реакция:
Силибинът реагира със силни окислители като водороден пероксид или амониев персулфат при алкални условия.
Химична формула:
Силибин плюс силен окислител плюс алкално състояние → Силибинин
3. Извличане и пречистване:
Чистият силибинин се изолира от реакционната смес чрез етапи на екстракция и пречистване.
Метод 2: Екстракт на силибинин от плод на бял трън
1. Екстракт:
Прахът от плодове на бял трън се смесва с подходящ разтворител като етанол или диметилсулфоксид и се подлага на подходящ етап на екстракция, за да се получи екстракт от плодове на бял трън.
2. Разделяне и пречистване:
Силибининът е изолиран от плодов екстракт от бял трън чрез колонна хроматография, екстракция с разтворител или други техники за разделяне.
3. Кристализация:
Кристализирайте силибинин в подходящ разтворител, за да получите чисти кристали силибинин.
Това е само кратко описание на два общи лабораторни метода за синтез на силибинин. Конкретните стъпки, реакционните условия и методите за пречистване могат да варират в различните лаборатории и изследователски цели. Когато извършвате лабораторен синтез, моля, уверете се, че правилните процедури за химични операции се следват и извършват в безопасна лабораторна среда. Силно се препоръчва да се обърнете към съответната научна литература и професионални указания за по-подробна и точна информация, преди да извършите експерименти.