Като общ реагент за химическа реакция,аспирин(линк:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/pure-aspirin-powder-cas-50-78-2.html) се използва много често в ежедневните експерименти. Ние спестяваме разходи и подобряваме чистотата и методите за производство на това химическо вещество чрез различни методи, които ще опишем по-долу Два общи метода за лабораторни синтези са описани в . Ако имате нужда от по-подробна информация, моля, направете справка със съответната литература или ни изпратете запитване.
Метод 1: Метод на реакция на ацетилиране
Формулата на химичната реакция на реакцията на ацетилиране:
C7H6O3плюс (CH3СО)2O → C9H8O4плюс CH3КООХ
стъпка:
Подгответе материали:
Салицилова киселина
Ледена оцетна киселина
Фосфорна киселина
Оцетен анхидрид
Инструменти и оборудване:
Реакционен съд (стъклена чаша или бутилка)
Охлаждащо устройство (ледена баня или мивка със студена вода)
Отоплително оборудване (нагревателни плочи, вани с гореща вода и др.)
Лента за разбъркване или магнитна бъркалка
Оборудване за филтриране (като филтър от плат или фуния)
1. Претеглете приблизително 10 грама салицилова киселина в чист реакционен съд.
2. Добавете подходящо количество ледена оцетна киселина, за да разтворите салициловата киселина. Може да се извърши при разбъркване, за да се ускори скоростта на разтваряне.
3. Добавете няколко капки фосфорна киселина като катализатор. Фосфорната киселина спомага за улесняване на реакцията.
4. Измерете отделни количества безводна оцетна киселина и ледена оцетна киселина и ги смесете в друг чист стъклен съд. Това е реагентът за реакцията на ацетилиране.
5. Бавно добавете на капки реагентите от реакцията на ацетилиране в реакционния съд, съдържащ салицилова киселина. В същото време разбъркайте и смесете с бъркалка или магнитна бъркалка, за да направите реагентите в пълен контакт.
6. Сместа обикновено трябва да се съхранява на студено. Реакционният съд може да се постави в ледена баня или баня със студена вода, за да се контролира температурата.
7. Продължете да разбърквате и смесвате при условия на охлаждане, за да завършите реакцията. Обикновено това отнема около 30 минути.
8. След завършване на реакцията, полученият твърд аспирин се отделя от сместа. Екстракцията може да се извърши чрез филтриращи устройства като платнени филтри или фунии.
9. Измийте отделеното твърдо вещество аспирин с подходящо количество вода, за да отстраните примесите.
10. Накрая екстрахирайте с дестилирана вода, за да пречистите допълнително аспирина.
Метод 2: метод на реакция на трансестерификация
Материал:
Салицилова киселина
Оцетен анхидрид
Фосфорна киселина
Сярна киселина
Оцетна киселина
Инструменти и оборудване:
Реакционен съд (стъклена чаша или бутилка)
Отоплително оборудване (нагревателни плочи, вани с гореща вода и др.)
Лента за разбъркване или магнитна бъркалка
Охлаждащо устройство (резервоар за студена вода, ледена баня и др.)
фуния или цедка
Десикант (като безводна натриева сярна киселина или натриев хидроксид)
Оборудване за дестилация (дестилатори)
Стъпка 1: Пригответе реакционната смес
1. Претеглете определено количество салицилова киселина в чист стъклен съд.
2. Смесете салицилова киселина с натриев бикарбонат и разбъркайте добре.
3. Добавете подходящо количество абсолютен етанол към сместа, за да образувате суспензия.
Стъпка 2: Провеждане на реакция на трансестерификация
1. Добавете малка порция органичен анхидрид като катализатор, докато разбърквате със стъклена пръчка, за да се смеси.
2. Загрейте реакционната смес до подходяща температура (обикновено на 60-70 градуса) и задръжте реакцията за 30-60 минути.
Стъпка 3: Реакция на хидролиза и пречистване
1. Добавете реакционната смес към подходящо количество вода и разбъркайте добре.
2. Утаете получения твърд аспирин и промийте с вода.
3. Екстрахирайте аспирина с дестилирана вода и го пречистете допълнително чрез методи като филтриране или кристализация.
Когато става въпрос за синтез на аспирин от анхидриди и естери, трансестерификацията е често използван метод. Този метод използва анхидрид като ацетилиращ агент за получаване на ацетилсалицилова киселина (аспирин) чрез трансестерификация със салицилова киселина.
Реакционна формула:
C7H6O3плюс (CH3СО)2O → C9H8O4плюс CH3КООХ
Трябва да се отбележи, че тази реакция е реакция на трансестерификация. При реакционните условия хидроксилната група в салициловата киселина е трансестерифицирана с ацетилната група в оцетен анхидрид. Получените продукти са аспирин (ацетилсалицилова киселина) и оцетна киселина (оцетна киселина).
стъпка:
1. Претеглете подходящо количество салицилова киселина в реакционен съд.
2. Добавете подходящо количество оцетна киселина и фосфорна киселина и разбъркайте добре, за да разтворите салициловата киселина.
3. Претеглете подходящо количество безводна оцетна киселина в друг съд.
4. Поставете реакционния съд в ледена баня, за да го поддържате студен.
5. Бавно добавете безводна оцетна киселина на капки към охладения реакционен разтвор, докато разбърквате с бъркалка или магнитна бъркалка.
6. Продължете да разбърквате реакционната смес при охлаждане, обикновено за 30 минути до 1 час.
7. Изолирайте продукта от реакционната смес. Разделянето може да се извърши с помощта на фуния или филтър.
8. Измийте продукта с подходящо количество студена вода, за да отстраните замърсяванията.
9. Поставете мокрия продукт в нагревателното оборудване за сушене. Като десикант може да се използва безводна натриева сярна киселина или натриев хидроксид.
10. Измийте изсушения продукт с дестилирана вода, за да пречистите допълнително аспирина.
11. Накрая съберете получения чист аспирин.
Обърнете внимание, че описаните по-горе стъпки са само общ преглед и действителните операции може да варират в зависимост от експерименталните условия и нужди. Когато провеждате химически експерименти, е важно да следвате правилните процедури за безопасност и да гарантирате, че експериментите се извършват под ръководството на опитен персонал.