Хелионален CAS 1205-17-0

1. Принцип на реакция

Jasmine aldehyde (3-methyl-2-butenal) undergoes a condensation reaction with acetaldehyde under alkaline conditions to produce piperonyl propanal. This reaction is a typical aldol condensation process, in which a base (such as potassium hydroxide) catalyzes the addition elimination Реакция между Aldehyde групи, образувайки нови въглеродни връзки .

Химическо уравнение:

Жасмин алдехид+ацеталдехид+KOH → Piperonyl ацеталдехид+вода

2. Експериментални стъпки

-Етап на подправяне: Точно тегло 100 г жасмонални, 40 г ацеталдехид, 3гр калиев хидроксид и подходящо количество 100 г метанол (като разтворител, също участващ в реакцията, но не изрично посочено в това уравнение) и ги поставете в суха трикараща фласка {{5}

-Поставяне на условия: Инсталирайте смесителя, термометъра и тръбата на кондензатора, загрявайте до температурата на реакцията от 40 градуса и поддържайте постоянна температура .

-Преакционен процес: Започнете да разбърквате, за да смесите напълно реагентите и реагирайте за 1 . 5 часа при определената температура . През този период обърнете внимание на наблюдението на температурните промени и промените в цвета и състоянието на реакционния разтвор.

-Постатична обработка: След като реакцията приключи, охладете до стайна температура и пречистете продукта чрез вакуумна дестилация или екстракция, за да се получи Piperonyl aldehyde .

3. Продуктът се характеризира с инфрачервена спектроскопия (IR), ядрен магнитен резонанс (NMR) и други методи за потвърждаване на структурата му като Piperonyl aldehyde .

1. Принцип на реакция

Piperonyl aldehyde undergoes a hydrogenation reduction reaction in the presence of palladium carbon catalyst in a hydrogen atmosphere, where the double bond is reduced to a single bond, resulting in the formation of new jasmonal. This is a typical catalytic hydrogenation reaction, in which palladium carbon serves as the active center, promoting the adsorption, dissociation, and hydrogenation process на водородни молекули върху повърхността на катализатора .

Химическо уравнение: Piperonyl aldehyde+H2 → New Jasmonal

2. Експериментални стъпки

-Покусител Етап: Смесете 100 g от пиперонил алдехид, получен в първия етап (действителното количество трябва да се регулира според добива на първата стъпка) със 100 g метанол (като разтворител), добавете 5G 5% паладий въглероден катализатор и поставете го в хидрогениране .}

-Зачия Условия: Запечатайте хидрогениращия чайник, напълнете го с водороден газ до абсолютно налягане от 300kpa, загрейте го до реакционна температура от 40 градуса и поддържайте постоянна температура .

-Преакционен процес: Започнете да разбърквате, за да позволите на реагентите да се свържат напълно с катализатора и да реагират в продължение на 3 часа при определени условия . редовно проверявайте водородното налягане през този период и попълнете водород, ако е необходимо .}}}}}}}}}}}}

-Поставка Лечение: След завършване на реакцията, охлаждане до стайна температура, филтрирайте за отстраняване на катализатора и разделяне и пречистване на продукта чрез методи за дестилация или екстракция, за да получите нов жасмонал .

3. Характеристика на продукта

По същия начин, инфрачервената спектроскопия, ядреният магнитен резонанс и други методи бяха използвани за характеризиране на структурата на продукта, потвърждавайки, че той е неоаджасмонен .

The one pot method aims to combine the above two reactions into a continuous process, completing the conversion from piperonal to neopiperonal in the same reaction vessel. This method simplifies the operation process and reduces the separation and purification steps of intermediate products, but it may also face challenges such as optimizing reaction conditions and generating by-products.

Химическо уравнение (синтез в две стъпки): Piperonal+ацеталдехид+H 2+ koh → Neopiperonal+вода

Експериментални стъпки:

-Препарация Етап: Добавете 100 г жасмонал, 40 г ацеталдехид, 100 г метанол, 3g калиев хидроксид и 5 г от 5% паладий въглероден катализатор в хидрогениращия чайник наведнъж .

-Зачия Условия: Запечатайте хидрогениращия чайник, напълнете го с водороден газ до абсолютно налягане от 300kpa, загрейте го до реакционна температура от 40 градуса и поддържайте постоянна температура .

-Реакционния процес: Започнете да разбърквате, за да смесите старателно всички реагенти и катализатори и реагирайте в продължение на 3 часа при определени условия . През този период е необходимо да се следи внимателно процеса на реакция и да регулира условията на реакцията, ако е необходимо .

-Постатична обработка: След приключване на реакцията, реакционната смес се обработва съгласно конвенционалните методи за разделяне и пречистване на новия жасмин алдехид .

Due to the involvement of multiple reaction variables (such as temperature, pressure, time, catalyst dosage, etc.) in the one pot method, the orthogonal method can be used to systematically explore the effects of each factor on the reaction yield, thereby determining the optimal reaction conditions.

-Дезарна ортогонална таблица: въз основа на експерименталната цел и броя на променливите, проектирайте подходяща ортогонална таблица и подредете експериментални комбинации на различни нива .

-Мелтиращ експеримент: Провеждане на експериментални операции съгласно експерименталните условия, подредени в ортогоналната таблица, и запишете реакцията добив под всяка комбинация .

-ДАТА АНАЛИЗ: Използвайте методи като анализ на обхвата и анализ на дисперсията, за да оцените въздействието на различни фактори върху добива и да определите оптималната комбинация от реакционни условия . В този случай оптималните реакционни условия, получени чрез ортогоналния метод, са: 100 g от жасмонален, 100 g метанол, 40g асатично -ехид, 5G от 5% от въглерод на въглерод, 3G от Potasy, са: 100 g от жасмонален, 100g метанол, 40G ацеталдехид, 5G от 5% паланол, 40 g, ацеталтиум, са: 100 g jasmonal, 100g метанол, 40G ацеталдехид, 5G от 5% паланол, 40 g, ацеталтиум, са: 100 g jasmonal, 100G от метанол, 40G ацетало Хидроксид, 300kPa абсолютно налягане в хранителния чайник, температура на реакция 40 градуса и време за реакция 3H, с добив от 64 . 8%.