Дитизон, известен като оловен реагент, може да образува комплекси с метални йони и да променя цвета си. Това е най-широко използваният органичен разработчик в колориметричния анализ. Може да се използва за определяне на следи от йони на тежки метали, като pb2 plus, hg2 plus, zn2 plus и cd2 plus. Молекулната формула е c6h5nhnhcsn=nc6h5. Това е вид синьо-черен кристален прах, смесен и разклатен с воден разтвор на метал за генериране на метална комплексна сол във водната фаза, която се прехвърля в слоя на органичния разтворител и има значителни промени в цвета. Според цвета и дълбочината на солта на металния комплекс може да се използва за определяне на някои следи от метали, като живак, олово, цинк и кадмий, за координационно титруване и като метален индикатор за определяне на живак, олово, цинк и кадмий . Той е податлив на показване, което се нарича още оловен реагент. Храненето по погрешка може да причини диабет.
Синтетичен метод надитизонов реагент: охладете сместа от фенилхидразин и толуен до под 0 градуса, добавете въглероден дисулфид при разбъркване и контролирайте скоростта на добавяне, за да поддържате реакционната температура на 60 ~ 70 градуса, поставете я за повече от 10 минути, след това я загрейте до 90 ~ 95 градуса, кристализира се и се разтваря и започва реакцията. Когато се утаят голям брой кристали и оловен ацетатен реагент е леко кафяв, реакцията е завършена, охлажда се и се филтрира и кристалите.
Те се промиват със студен толуен и етанол. Полученият бял кристал е фенилтиокарбамид. След това дифенилкарбазид се прибавя към метанолния разтвор на калиев хидроксид, нагрява се и кипи под обратен хладник в продължение на 5 ~ 10min, охлажда се до около 30 градуса с ледена вода, филтрира се неразтворимото вещество, разбърква се и добавен с 0.5mol/l воден разтвор на сярна киселина към филтрата, докато отговорът е просто кисел към конгочервената тестова хартия. Получените след филтруване кристали се промиват със студена вода, след това се разтварят с 5% разтвор на натриев хидроксид, филтрува се неразтворимото вещество и филтратът се охлажда с ледена вода; в същото време подкиселете конгочервената тестова хартия със студена 0,5 mol/l сярна киселина, докато стане просто кисела, филтрирайте след пълно утаяване, измийте филтрирания кристал с ледена вода, докато йонът се окачестви, и изсушете при 40 градуса след източване, за да се получи готовият дифенилтиокарбазон. Реакцията на процеса е:
Оперативни стъпки за определяне на съдържанието на олово в пробите чрез нейната спектрофотометрия.
(1) Предварителна обработка на пробата
В допълнение към доказването, че смилането и обработката на водни проби са ненужни, например подземните води без суспендирани твърди вещества и чисти повърхностни води могат да бъдат директно определени. В противен случай предварителната обработка се извършва съгласно следните две условия.
① За мътна повърхностна вода, добавете 1ml азотна киселина към всеки 100ml от водната проба, поставете я върху плоча с електрическо загряване за усвояване за 10 минути, филтрирайте я с бърза филтърна хартия след охлаждане и измийте филтъра хартия с 0,2% разтвор на азотна киселина няколко пъти и след това я разредете до определен обем с тази киселина за определяне.
② За повърхностни води или отпадъчни води, съдържащи много суспендирани твърди вещества и органични вещества, добавете 5 ml азотна киселина към всеки 100 ml от водната проба, загрейте я на електрическа нагревателна плоча, разградете я до около 10 ml, охладете го леко, добавете 5 ml азотна киселина и 2 ml перхлорна киселина, продължете нагряването и храносмилането и го задушете до почти изсъхване. След охлаждане използвайте 0,2% разтвор на азотна киселина, за да загреете и разтворите остатъка. След охлаждане използвайте бърза филтърна хартия за филтриране. Филтърната хартия се промива няколко пъти с 0,2 процента азотна киселина. Филтратът се разрежда с тази киселина до обем за определяне. Тестовете за измерване се провеждат паралелно за всяка партида анализирани проби.
③ Точното измерване не трябва да надвишава 30 μ. Поставете подходящо количество проба от G олово в 250 ml делителна фуния, добавете вода към 100 ml, добавете 3 капки 0,1% разтвор на тимол синьо индикатор и го коригирайте с 6 mol/l разтвор на натриев хидроксид или 6 mol/l солна киселина кисел разтвор, докато се появи стабилно жълто. По това време стойността на рН на разтвора е 2,8 за определяне.
(2) Определяне на пробата
① Хромогенна екстракция: добавете олово към пробата, поставена в 250 ml делителна фуния (съдържанието на олово не надвишава 30 μg. Максималният обем е не повече от 100 ml). Добавете 10 ml 20% азотна киселина и 50 ml редуциращ разтвор на цитрат калиев цианид, запушете плътно, разклатете добре и охладете до стайна температура. След добавяне на 10 млдитизон,измерете го плътно, разклатете силно разделителната фуния за 30 s и я поставете на слоеве.
② Измерване: поставете малка топка безоловен абсорбиращ памук в гърлото на разделителната фуния, освободете долната органична фаза, изхвърлете 1 ~ 2 ml хлороформен слой и след това го инжектирайте в 10 mm кювета. С хлороформ като еталон, измерете абсорбцията на екстракта при 510 nm, извадете абсорбцията на празния тест и след това намерете съдържанието на олово от калибровъчната крива.
③ Празен тест: вземете вода без олово вместо пробата, използвайте същото количество други реагенти и работете съгласно горните стъпки.
(3) Чертеж на калибровъчната крива
Добавете {{0}}, 0,50, 1.00, 5.00, 7,50, 10.00, 12,50 и 15.00 ml от стандартен оловен разтвор към серия от 250 ml сепаратори. Измерете подходящо количество безоловна дейонизирана вода до 100 ml и извършете развитие на цвета и измерване съгласно стъпките за определяне на пробата по-долу.