ЙОДОМЕТАН-D3(връзка:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/organic-intermediate.html), известен също като метил деутериев йодид, е важно органично съединение. Химичната формула е CD3I, където D представлява изотоп на деутерий (относителната атомна маса на деутерия е 2). Според среднопретеглената маса на изотопа, относителната молекулна маса на ЙОДОМЕТАН-D3 е около 131,92 g/mol. Някои реакции на йонизация могат да възникнат в разтворители. Той може да се дисоциира на метилов анион (CH3-) и йодиден йон (I-), въпреки че тази дисоциация е относително малка. Може да се използва като реагент в органичния синтез. Той може да реагира с алкални метали, борни алкохоли, халоалкани и др., за да генерира съединения с деутерий (деутерий) етикети. Тези белязани съединения могат да се използват за изследване на реакционни механизми, проследяване на реакционните пътища и анализиране и характеризиране на свойствата на съединенията. Белязаните с деутерий съединения се използват широко в изследователската област за проследяване на трансформацията на материала, изследвания на разтворимостта, реакции на нуклеосинтеза и др.
|
|
|
Като обичаен реакционен реагент и органичен междинен продукт, IODOMETHANE-D3 има широк спектър от приложения в химични експерименти, така че неговият синтетичен път също е ключова изследователска посока за изследователите. Общите методи за синтез, които в момента се предлагат на пазара, са както следва.
метод първи:
Метод за ефективно получаване на йодометан и неговото приложение. Методът използва флуорометанол и просто вещество йод като реакционни суровини и добавя катализатор от преходен метал и лиганд във водородна атмосфера за генериране на йодометан in situ при 0C-120C. Приложението му е като реагент за метилиране за получаване на S-(метил-D3) хомоцистеин, главно чрез комбиниране на съединение (трет-бутил)-L-хомоцистеин метилов естер с флуоройод. Метанът се метилира в органичен разтворител под действието на основен катализатор за получаване на продукта b, и продуктът b беше депротектиран, за да се получи целевият продукт, а именно S-(метил-D3)хомоцистеин. Методът използва катализатор от преходен метал, за да катализира получаването на безводен йодоводород и възприема метод с един съд за директно взаимодействие на безводен йодоводород и мета-метанол за получаване на йодометан с висок добив (88 процента) и използването му като мета- метилови реагенти за получаване на S-(метил-D3)хомоцистеин с висока степен на включване на елемент и добив (75 процента). Методът от изобретението е прост и лесен за работа, а реакционните условия са меки.
Втори метод:
1. Метод за ефективно получаване на йодометан, характеризиращ се с това, че при използване на флуорометанол и просто йодно вещество като реакционни суровини, добавяне на катализатори и лиганди от преходен метал във водородна атмосфера, генериране на йодометан in situ при 0C{{2} }C общата формула на реакцията е следната:
2. Методът за ефективно получаване на йодометан съгласно претенция 1, където катализаторът от преходен метал е Pd(0Ac)Ni(0Tf)Co(0Ac)RhCl3H{{6 }}, [Ir(COD)Cl]CHFNPRu или Rh (COD), BF3. съгласно метода за ефективно получаване на йодометан съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че описаният лиганд е PPh.
Dppe, Dppf или ()-Binap рацемичен лиганд. 4. Метод за ефективно получаване на йодометан съгласно претенция 1, където органичният разтворител е толуен, тетрахидрофуран, тетрахидропиран, 1,4-диоксан, дихлорометан, 1,2-дихлороетан или N,N-диметилформамид. 5. методът за ефективно получаване на йодометан съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че консумацията на описания водород е фаза 2-80bar
6. Метод за ефективно получаване на йодометан съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че количествата на йодния елемент, катализатора и лиганда са съответно 50 процента -500 процента и 0 .01 процент -100 процента от моларния процент на съединението карбинол. процента, 0,01 процента -200 процента, количеството на органичния разтворител е 0,1 mol/L-10mol/L от моларната концентрация на съединението заместител на метанола.
7. Метод за получаване на S-(метил-D3) хомоцистеин чрез използване на която и да е от претенции 1-6 йодометан като реагент за метилиране, характеризиращ се с това, че съединението е реакция на метилиране на (трет-бутокси)-L-хомоцистеин с йодометан в органичен разтворител под действието на основен катализатор за получаване на продукт b и продуктът b е депротектиран, за да се получи целевият продукт c, а именно S-(метил-D3) хомоцистеин, общата му реакционна формула е следната:
8. S-(метил-D съгласно претенция 7) Методът за получаване на хомоцистеиново органично съединение се характеризира с това, че моларното съотношение на съединение а, йодометан, алкали е 2.2-2.5:2:; Количеството на органичния разтворител е съединение с моларна концентрация 0.1mol/L-10mol/L.
9. Съгласно метода за получаване на S-(метил-D3) хомоцистеиновото органично съединение, описано в претенция 7 или 8, характеризиращо се с това, че описаната основа е NaH, а описаният органичен разтворител е THF.
10. Методът за получаване на S-(метил-D3) хомоцистеиново органично съединение съгласно претенция 7, се характеризира с това, че описаното условие на реакцията на метилиране е разбъркване 1- при -50C-200 C температура. 5ч.
Дейтеройодометанът се получава най-вече чрез реакцията на йодиране на деутериран метанол и има различни методи за синтез според видовете йодиращи реагенти.
метод първи:
Червен фосфорен реагент (50.0 g, 1,6 mol), H2O (100 mL) и елементарен йод (250.{{ 16}} g, 1.0 mol) се инжектират бавно в суха колба от 250 mL, оборудвана с обратен хладник за 0.5 h при -15 градуса. След това към реакционната смес постепенно се добавя деутериран метанол (30.0 g, 0.8 mol). Реакционната смес се нагрява до 65 градуса и реакцията на разбъркване продължава приблизително 2 часа. След реакцията реакционната смес се охлажда до стайна температура. Накрая реакционната смес се дестилира при 45 градуса С. и съответните фракции се събират, за да се получи молекулата на целевия продукт D3-йодометан.
Втори метод:
В 20 mL облодънна колба добавете деутериран метанол (CD3OD) (0.5 g, 1.13 mL, 0.0138 mol) към сух дихлорометан ( 10 мл). След това към получения реакционен разтвор се добавя TMSI (2.77 g, 1.98 ml, 0.0138 mol) и получената реакционна смес се разбърква бавно при 0 градуса за няколко часа, след което се прехвърля на стайна температура и се разбърква при стайна температура. 8 часа. След реакцията няма нужда от допълнително пречистване и деутерираният метил йодид, получен в реакцията, може директно да се използва в следващата реакция.
Често срещан метод за приготвяне на ЙОДОМЕТАН-D3 в лабораторията е използването на натриев деутерат (NaOD) за реакция с йодометан (CH3I) за генериране на ЙОДОМЕТАН-D3.
1. Пригответе разтвор на натриев деутерат: реагирайте на твърдото вещество на натриев деутерат с разтворител абсолютен етанол, за да получите разтвор на натриев деутерат.
NaOD плюс CH3СН2OH → CH3CH2OD плюс NaOH
2. Реакция: реагирайте на разтвор на натриев деутерат с метил йодид, за да генерирате ЙОДОМЕТАН-D3.
NaOD плюс CH3I → CD3I плюс NaOH
3. Рафиниране: Рафиниране и пречистване на продукта за получаване на ЙОДОМЕТАН-D3 с висока чистота.
Имайте предвид, че това е само опростен метод за приготвяне на ЙОДОМЕТАН-D3. Действителният процес на синтез може да се наложи да вземе предвид фактори като реакционни условия, чистота и съотношение на реагентите, избор на разтворител и т.н. и да работи в лабораторията съгласно подходящи работни процедури. Също така се уверете, че се спазват правилните процедури за безопасност при извършване на лабораторен синтез и че се спазват съответните разпоредби за управление на химикали и изхвърляне на отпадъци.