знание

Нов синтетичен път на хидразин сулфат

Aug 14, 2022 Остави съобщение

Хидразин сулфат, известен също като хидразин сулфат, е червен люспив кристал или ромбски кристал. Относителната плътност е 1,37, точката на топене е 254 °C, а разлагането настъпва при продължаване на нагряването. Тя е леко разтворима в студена вода и лесно разтворима в гореща вода. Воденият разтвор е кисел и неразтворим в етанол и етер. Той е много стабилен във въздуха и податлив на алкали и оксидант. Има силна редукбилност. Хидразин, произведен чрез окисляване на амоняк с натриев хипохлорит, се приготвя чрез реакция със сярна киселина, или директно чрез реакция на хидразин със сярна киселина. Използва се за гравиметричното определяне на никел, кобалт и кадмий, пречистването на редки метали и отделянето на полониум и телуриум, както и утаяването на хлорат, хипохлорит и карбоксилни съединения. Използва се и за приготвяне на изониазид, фурацилин, парахидразин, безводен хидразин и др. Той се използва и като редуциращ агент, инсектицид и стерилизация агент.


Приготвяне на хидразин сулфат:

Метод 1: натриев хипохлорит е приготвен чрез реакцията на хлор и натриев хидроксид, след което реагира с амоняк за приготвяне на хидразин хидрат, накрая дехидратиран за приготвяне на хидразин, и след това реагира със сярна киселина за приготвяне на хидразин сулфат.

1

Метод 2: хидразин сулфат е синтезиран от хидразин хидрат чрез отпадане концентрирана сярна киселина. Конкретните стъпки са следните:

1) Разредете определено количество хидразин хидрат (80%) и след това го добавете в четири вратна колба, и бавно го охлаждайте на нискотемпературна вана.

2) Добавете 98% концентрирана сярна киселина във фунията за отпадане и бавно я пуснете в четирите вратни колба, съхранявайте температурата в колбата при около 0-10 °C, и измерете рН с pH тестова хартия. Отпадането може да бъде спряно, когато стойността на рН е 5-7.

3) Охлажда се разтворът бавно, разбърква се бавно и след това се запазва за 2 ч. бяло твърдо вещество може да се уреди.

4) Добавете правилно количество метанол в смесения разтвор, утайката и филтъра, за да получите твърдо вещество хидразин сулфат.


Метод 3: метод на приготвяне на хидразин сулфат, включващ следните стъпки:

S1. Използване на бутанон и амоняк като суровини, въздух като оксидант, PdCl2 и CuCl2 като катализатори, формамид и натриев бромид като кокаталисти за синтезиране на бутанон и азот;

S2. Отделяне на горна маслена фаза, съдържаща бутанон и азот и водена фаза, съдържаща катализатор;

S3. Стойността на рН на разделената маслена фаза се регулира на 1-4 с киселина, а бутанонът и азотът са киселина, хидролизирани в хидразин сол и бутанон;

S4. Стойността на рН на разтвора, съдържащ хидразин сол, се регулира на 9-12, неутрализира се хидразиновата сол с алкали, за да се генерира хидразин хидрат, изпарява се целият хидразин хидрат и вода в разтвора и кондензатът се дестилира в хидразин хидрат разтвор;

S5. Хидразин сулфат се приготвя чрез добавяне на концентрирана сярна киселина към хидразин хидрат, а продуктът хидразин сулфат се получава чрез охлаждане на кристализацията, смукателната филтрация, измиването и сушенето.


Метод 4: метод за приготвяне на висококласен чист хидразин сулфат. Специфичните стъпки за приготвяне са следните: (1) добавете чиста вода в стъкления облицован реактор, Бавно добавете 98% сярна киселина под разбъркване и охлаждане, добавете 80% хидразин хидрат при 70-80 °C след добавяне, и филтрирайте, докато е гореща, при което съотношението на масата на чиста вода, 98% сярна киселина и 80% хидразин хидрат е 10:10:4; (2) Филтратът се регулира до рН = 4-5 със сярна киселина или хидразин хидрат, и се разбърква за 20-60мин. Когато рН е непроменено, то се охлажда и кристализира до 25 °C, центрофугира се и кристализира, измива се с абсолютен етанол, а въздухът се изсушава при стайна температура, за да се получи крайният продукт; Методът на подготовка е прост в процес на обработка. Въз основа на промишлен метод е разработен метод за приготвяне на химически реагент хидразин сулфат. Качеството на продукта достига стандарта за чистота от висок клас и е подходящо за нуждите на широкомащабното промишлено производство.

2

Хидразин сулфат се използва главно като суровина за производство на фармацевтични продукти и промишлен клас azodiisobutyronitrile. Може да се използва и като редуциращ агент, използван главно като реагент за обработка и анализ на металната повърхност, а също и за пречистване на редки метали. В селското стопанство той се използва главно като инсектицид и дезинфектант. Примерите за прилагането му са следните:

1. Определяне на Trace Selenium чрез хидразин сулфат Турбидиметрия

Селенът е необходим микроелемент за много организми, включително човешки същества. Той има много физиологични функции като анти-рак, анти-окисляване и антагонизиращи вредни тежки метали. Проучванията показват, че много злокачествени заболявания са тясно свързани с дефицит на селен, като рак на щитовидната жлеза, рак на дебелото черво, хронична пневмония, белодробна туберкулоза, кешанска болест, болест на Кашин Бек, заболявания на репродуктивната система и така нататък. Тъй като по-голямата част от страната ни се намира в ниския селенов пояс и съдържанието на селен в почвата е ниско, хората обръщат все повече внимание на увеличаването на приема на селен чрез храна и медицина. Въпреки това, дозовият диапазон на отравяне със селен е много тесен, така че има важно практическо значение за определяне на съдържанието на селен в храната и медицината.

2. За приготвяне на 4-метилпиразол

Метилпиразол е алкохол дехидрогеназа инхибитор, одобрен от FDA САЩ и произведени от сирак медицински в началото на 1998. Използва се главно за спасяване на алкохоли като етиленгликол, етанол и метанол. Първо, концентрираната сярна киселина и хидразин хидрат се използват като суровини за производство на хидразин сулфат чрез нагряване и рефлуксиране; След това към реактора се добавят сярна киселина, хидразин сулфат и калиев йодид, добавя се изобутиралдехид при условие на непрекъснато разбъркване за нагряване и рефлуксна реакция. След реакцията рН на реакционния разтвор се регулира на 7 и след това разтворителят се извлича, изсушава и изпарява, за да се получи суровият 4-метилпиразол; Подлагане на получения суров продукт на първична вакуумна дестилация за пречистване; След първоначалното пречистване продуктът е добавен към смесената течност на етилацетат и нефтен етер за рекристализация, и накрая, той отново е дестилиран при намален натиск за получаване на 4-метилпиразол рафиниран продукт. 4-метилпиразолът, приготвен от изобретението, може да се управлява при нормално налягане, методът на приготвяне е прост, и е благоприятстващ промишленото производство; Чистотата на 4-метилпиразол е висока, а съдържанието на единична примес е по-малко от 0,1%, което напълно отговаря на изискванията за качество.

Изпрати запитване