2-Хлоро-5-Хлорометилпиридин (CCMP) CAS 70258-18-3

2-хлоро-5-хлорометилпиридин (CCMP), бял кристал, е органично съединение и важен междинен продукт в синтеза на пестициди и лекарства. Индустриалните продукти със силна сенсибилизация са оранжево-червена вискозна течност с остра миризма, разтворима в различни органични разтворители и органични киселини. Съхранявайте в затворен съд на хладно и сухо място. Мястото за съхранение трябва да бъде заключено, а ключовете трябва да се съхраняват от технически експерти и техните помощници. Съхранението трябва да се пази от окислители. Използва се като междинен продукт на пестицид имидаклоприд и ацетамиприд; 2-хлоро-5-хлорометилпиридин е междинен продукт на инсектицидите имидаклоприд и ацетамиприд.

Точка на топене {{0}} градус C (осветен), точка на кипене 267,08 градуса C (груба оценка), плътност 1,4411 (груба оценка), индекс на пречупване 1,6000 (изчислен), точка на запалване > 230 градуса f, съхранение състояние: вмъкната атмосфера, 2-8 градус C, Коефициент на киселинност (PKA) - 0.75 ± 0,10 (предвиден), Форма на влажни кристали, Цвят бежов, Разтворимост във вода, BRN 1635690, InChIKeySKCNYHLTRZIINA-UHFFFAOYSA-N .

Тази молекула е съставена от пиридинов пръстен и хлороетанова група. В пиридиновия пръстен има хлорен атом (Cl), свързан с втория въглероден атом, докато в хлороетановата група има хлорен атом (Cl), свързан с въглеродния атом, и метилова група (CH3), свързана с същия въглероден атом.
Сега нека направим по-подробен анализ:
Пиридинов пръстен: Пиридиновият пръстен е шестчленен хетероцикличен пръстен, съставен от шест въглеродни атома и един азотен атом. В тази молекула азотният атом е разположен в централната позиция. Въглеродните атоми на пиридиновия пръстен могат да бъдат номерирани от 1 до 6, където първият въглероден атом е свързан с азотния атом.
Втори въглероден атом: Вторият въглероден атом е въглеродният атом, свързан с хлорния атом на пиридиновия пръстен. Той е свързан с въглероден атом 1 чрез единична връзка въглерод азот.
Хлороетанова група: Хлороетановата група се състои от хлорен атом и метилова група. Хлорният атом е свързан с въглеродния атом на хлороетановата група, а метиловата група е свързана със същия въглероден атом. Тази хлороетанова група може да се разглежда като молекула на хлороетан.

Специфичните стъпки за синтез на2-хлоро-5-хлорометилпиридин (CCMP)в лабораторията са както следва:

Деметилиране: Смесете 2-хлоро-5-метилпиридин с подходящо количество разтвор на натриев хидроксид в облодънна колба и загрейте до 100 градуса.

C₆H₆ClN + NaOH → 2−Cl−5−Py + MeOH

Сулфатиране: Продуктът, получен в предишния етап, реагира със сярна киселина, за да претърпи сулфатиране.

2−Cl−5−Py + H₂ТАКА₄→ 2−Cl−5−ClMPy + H₂O

Разделяне и пречистване: Полученият продукт се екстрахира и кристализира, след което се прекристализира за пречистване.

2−Cl−5−ClMPy+ H₂O → 2−Cl−5−ClMPy−H₂O

Уравнение на прекристализация: 2−Cl−5−ClMPy + H₂O → 2−Cl−5−ClMPy + H₂O

Сушене: Изсушете пречистения продукт, за да получите крайния продукт.

2−Cl−5−ClMPy → 2−Cl−5−ClMPy + H₂O → 2−Cl−5−ClMPy

1. Добавете 2-хлоро-5-метилпиридин и подходящо количество разтвор на натриев хидроксид в облодънна колба и разбъркайте равномерно.

2. Поставете облодънната колба в ротационен изпарител, загрейте я в маслена баня до 100 градуса и задръжте за няколко часа, за да позволите пълна реакция на 2-хлоро-5-метилпиридин.

3. След като реакцията приключи, изсипете реакционния разтвор в разделителна фуния и добавете подходящо количество вода за екстракция. След наслояване отделете органичната фаза от водната фаза.

4. Изсушете органичната фаза през силиконова сушилня, за да отстраните влагата и примесите.

5. Изсипете изсушената органична фаза в бехерова чаша, добавете подходящо количество сярна киселина и разбъркайте равномерно. След това го поставете в баня с ледена вода, за да се охлади и да кристализира.

6. След като кристализацията приключи, филтрирайте кристалите и измийте с малко количество студена вода. Изсушете кристалите в пещ, за да получите крайния продукт, 2-хлоро-5-хлорометилпиридин.

3, Пречистване на продукта

Поставете получения 2-хлоро-5-хлорометилпиридин в тегловна бутилка, претеглете и запишете.

Разтворете 2-хлоро-5-хлорометилпиридина в тегловната бутилка с подходящо количество дихлорометан и след това извършете пречистване чрез колонна хроматография със силикагел.

Прекристализирайте пречистения 2-хлоро-5-хлорометилпиридин за по-нататъшно пречистване.

Изсушете пречистения 2-хлоро-5-хлорометилпиридин, за да получите крайния продукт.

Процесът на циклизиране на ацеталдехид за синтезиране на 2-хлоро-5-метилпиридин всъщност включва множество химични реакции. Следват подробните стъпки и съответните химични уравнения за тези реакции:

1. Производство на N-оксид на 2-хлоро-5-метилпиридин от 3-метилпиридин като суровина

Това се получава чрез реакция на нитрификация. Под действието на азотна киселина позицията C-5 на 3-метилпиридин се нитрира, като се получава N-оксид на 2-хлоро-5-метилпиридин.

3-MePy + HNO₃→ 2−Cl−5−MePyNO₂ + HNO₂

2. Циклизиране на пиримидин с ацеталдехид за получаване на 2-хлоро-5-метилпиридин

Тази реакция е реакция на кондензация между пиримидин и ацеталдехид, катализирана от киселина, образувайки петчленен пръстен.

C₄H₄N₂ + C₃H₆CHO → 2−Cl−5−MePy + H₂O

3. Хлориране на 2-хлоро-5-метилпиридин

Това е типична реакция на електрофилно заместване. Хлорът, като електрофилен реагент, атакува позицията C-2 в 2-хлоро-5-метилпиридин, за да генерира 2,5-дихлорометилпиридин.

2−Cl−5−MePy + Cl₂→ 2,5−Cl2MePy

4. Хлориране на 2,5-дихлорометилпиридин

Продължете да хлорирате 2,5-дихлорометилпиридин, замествайки хлора в позиция C-5, за да генерирате 2,3,5-трихлорометилпиридин.

2,5-Cl2MePy + Cl₂→ 2,3,5-Cl3MePy

5. Получаване на 2-хлоро-5-метилпиридин в присъствието на въглероден тетрахлорид или етилов восък

Това е реакция в течна фаза, която включва действието на разтворител и азодиизоцитрил като инициатор. Специфичното химично уравнение трябва да се определи въз основа на специфични експериментални условия и операции, но може да бъде грубо изразено като: 2,3,5−Cl3MePy+RCOCl → 2−Cl− (RCO) MePy

Сред тях R=CCl4 или C18H37.

Тези етапи осигуряват метод за синтезиране на целевото съединение2-хлоро-5-хлорометилпиридин (CCMP)от основни суровини. Тези реакции обаче може да се наложи да се извършат при специфични условия и може да включват други междинни етапи или странични реакции. Ето защо, преди действителната работа, се препоръчва да се извърши подробно проучване на литературата и предварително експериментално изследване.

Популярни тагове: 2-хлоро-5-хлорометилпиридин (ccmp) cas 70258-18-3, доставчици, производители, фабрика, търговия на едро, купуване, цена, насипно състояние, за продажба