Дитизон, научното наименование дифенилкарбазон, външен вид е лилаво-черен кристален прах. Трудно се разтваря във вода и неорганични киселини, слабо разтворим в алкохол и етер, слабо разтворим във въглеводородни разтворители и разтворим в сярна киселина, алкални и алкални метални карбонати и бързо става тъмночервен. Лесно се разтваря в хлороформ и тетрахлорметан и е зелен. Той е по-разтворим в хлороформ. Разтворът му е нестабилен и лесно се насища с кислород. Може да бъде защитен със слой от серен диоксид. Активният водороден атом в молекулата се заменя с метал, а азотният атом образува координационна връзка с метални йони. Образува се хелатът. Разтворът е оранжев или червен, а реакцията е много чувствителна. Лесно се окислява с въздух и може да бъде защитен чрез добавяне на воден разтвор на серен диоксид.
История на откриването му:
Типичният колориметричен реагент е дифенил тиокарбазон, който е открит от Емил Фишер през 1882 г. Той отбелязва, че е много лесно да се образуват оцветени съединения с метални йони, но не продължава това изследване. През 1926 г. Хелмут Фишер изучава това съединение и съобщава за възможността да го използва за анализ, който е напълно използван през 30-те години на миналия век.
Синтетичен дитизон: подгответе се според следните стъпки.
1.) получаване на фенилхидразин дитиокарбамат. Разтворете 13 g фенилхидразин в 60 ml етер и добавете на капки 5,2 ml въглероден дисулфид. Филтрува се образувалата се бяла утайка и се измива с етер, за да се получат около 15 g.
2.) получаване на дифенилдиаминотиоурея. Поставете горните продукти в чаша и ги загрейте на 96-98 градуса водна баня. След топене материалите отделят сероводород и се превръщат в жълтеникави колоиди. Ако се отдели амонячен газ, извадете го от горещата баня и го охладете с вода. Охладете с лед. След това го охладете с лед, добавете 15 ml вода абсолютен етанол, извадете го от ледената баня, разбъркайте и леко загрейте. По това време колоидът се превръща в кристален продукт, филтрира го и се промива с етанол, за да се получи около 7,5G.
3.) подготовка на него. Добавете гореспоменатия дифенил диаминотиоурея към каустичен калиев разтвор (6 g калиев хидроксид, разтворен в 60 ml безводен метанол), кипете под обратен хладник на кипяща водна баня за 5 минути, извадете го и го охладете в ледена баня. След филтриране филтратът се подкиселява със сярна киселина, докато конгочервената тестова хартия промени цвета си и тъмносините утайки се отделят. Филтрирайте чрез засмукване и след това третирайте утайката с каустичен калиев разтвор и сярна киселина. След филтриране се промива с вода, докато няма сулфатен радикал. Сушенето при 40 градуса дава около 3G.
Определяне на живак във вода чрез спектрофотометричен принцип: смилайте пробата с калиев перманганат и калиев персулфат при 95 градуса, преобразувайте целия съдържащ се живак в двувалентен живак и редуцирайте излишния окислител с хидроксиламин хидрохлорид, при киселинни условия живачните йони реагират с добавените разтвор за образуване на оранжев хелат, екстрахирайте с органичен разтворител, отмийте излишъка с алкален разтвор и измервайте абсорбцията при дължина на вълната от 485 nm. Изчислете съдържанието на живак във водата по метода на стандартната крива. За определяне на живак във вода чрез спектрофотометрия вижте определянето на общия живак във водата, спектрофотометрия за разграждане на калиев перманганат калиев персулфат (gb7469-87). Разграждайте пробата с калиев перманганат и калиев персулфат при 95 градуса, преобразувайте целия съдържащ се живак в двувалентен живак и редуцирайте излишния окислител с хидроксиламин хидрохлорид, при киселинни условия, живачният йон реагира с добавения разтвор, за да образува оранжев хелат, извлечете с органичен разтворител, излишъкът се отмива с алкален разтвор, измерва се абсорбцията при дължина на вълната от 485 nm и се изчислява съдържанието на живак във водата по метода на стандартната крива. Като органичен разтворител или екстрагент може да се използва хлороформ или тетрахлорметан. Първият е широко използван поради ниската си токсичност. Минималната откриваема концентрация на живак е 2PG/L, а горната граница на определяне е 40pg/L. Тя е приложима за мониторинг на промишлени отпадъчни води и повърхностни води, замърсени с живак. Този метод има строги изисквания за контрол на условията на определяне. По-специално, чистотата и дозировката на реагентите са силно необходими. Трябва също да се отбележи, че живакът е силно токсично вещество. Разтворът на хлороформ, съдържащ живачен дитизон след екстракция, не трябва да се изхвърля. Трябва да се добави сярна киселина, за да се унищожи оцветения хелат и да се отдели от другите примеси във водната фаза, а след това хлороформът трябва да се възстанови чрез повторно препарване. Останалата отпадъчна течност, съдържаща живак, се неутрализира с разтвор на натриев хидроксид, докато стане леко алкален, и след това се добавя разтвор на натриев сулфид при разбъркване, за да се утаи напълно живак, и утайката се извлича или обработва по друг начин. Как да определим метилживака във вода? Метилживакът във вода може да се определи чрез газова хроматография. За подробности, моля, вижте определянето на метилживак в околната среда чрез газова хроматография (GB / T 17132-1997). Този метод е подходящ за определяне на метилживак в повърхностни води, питейна вода, битови отпадъчни води, промишлени отпадъчни води, седимент, рибено тяло, човешка коса и урина. (за повече техническа информация относно проверка на качеството, анализ и изпитване, стехиометрия и референтни материали, моля, вижте националните референтни материали www.rmhot.com) първо, водната проба трябва да бъде предварително обработена, за да се обогати съдържанието на метил живак до изискванията на определяне, след което съдържанието на метил живак в пробата се определя чрез газова хроматография (електронен детектор за улавяне). Методът на предварителна обработка и минималната концентрация на откриване са различни за различните проби. Метил живакът във вода, утайка и урина се определя чрез метода за предварителна обработка на вторично обогатяване със сулфхидрилна марля и сулфхидрил памук. Откриваемите концентрации са 0.01ng/l, 0,02ug/kg и 2ng/L съответно; Метилживакът в рибата и човешката коса се определя чрез метода за предварителна обработка на екстракция с разтвор на солна киселина. Откриваемите концентрации са съответно 0,1 pg/l и 1 ug/kg.