реактив на Бърджес(известен също като дехидратор на Burgess) е често използван дехидратиращ реагент в органичната химия, използван главно за превръщане на амиди в нитрили. Тази трансформация е много важна в органичния синтез, тъй като нитрилът е функционална група с множество приложения в органичната химия.
(Продуктова връзка: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/burgess-reagent-synthesis-cas-29684-56-8.html)
Подробните стъпки за синтезиране на реактив на Burgess са както следва:
1. Пригответе реактиви и разтворители: безводен метанол, безводен бензен, P2O5, POCl3, SOCl2, PCl5 и други дехидратиращи агенти.
2. Смесете амида с подходящо количество дехидратиращ агент, обикновено чрез смесване на амида с подходящо количество P2O5 и разбъркване равномерно.
3. Загрейте сместа до подходяща температура, обикновено 100-150 градуса, за да насърчите реакцията на дехидратация.
4. По време на процеса на нагряване влагата и другите летливи вещества в реакционния разтвор постепенно се изпаряват и реакцията продължава, докато изсъхне.
5. След като реакцията приключи, охладете реакционния разтвор до стайна температура и след това извършете вакуумна дестилация за допълнително отстраняване на остатъчните дехидратиращи агенти и други летливи вещества.
6. Съберете дестилата, получен от дестилацията, обикновено нитрил, и го рафинирайте чрез операции като прекристализация или екстракция, за да получите нитрил с висока чистота.
Следното е химическото уравнение за първия метод:
Амидите реагират с дехидратиращи агенти за получаване на нитрили:
RCONH2 → RCN+H2O
Сред тях R представлява въглеводородна група.
Нагряването насърчава развитието на реакцията:
RCONH2+H2O → RCN+2H2O
Вакуумна дестилация за отстраняване на остатъчните дехидратиращи агенти и други летливи вещества:
P2O5 → P2O3+O2
POCl3 → PCl3+O2
SOCl2 → SO2+Cl2
PCl5 → PCl3+Cl2
Рафиниран нитрил:
RCN+H2O → RCONH2
Сред тях R представлява въглеводородна група.
Втори метод: Използвайте P2O5 като дехидратиращ агент
В допълнение към използването на P2O5 като дехидратиращ агент, има няколко други метода за синтезиране на реагентите на Burgess. Следното е един от често използваните методи, който използва метан сулфонил хлорид (CH3SO2Cl) като дехидратиращ агент.
Химично уравнение
Амидът реагира с P2O5:
RCONH2+P2O5 → RCONH-P2O5
Нагряване и дехидратация:
RCONH-P2O5 → RCONH2+P2O5
Сред тях R представлява въглеводородна група.
В тази реакция P2O5 реагира с амид, за да го превърне в съответния фосфорамид. След това фосфорамидът се нагрява, за да се отстрани влагата и да се генерира нитрил. В този процес самият P2O5 е едновременно реагент и дехидратиращ агент.
Стъпки на синтез:
1. Добавете подходящо количество амид към суха колба и след това го разредете до подходящата концентрация с безводен разтворител.
Добавяне на метан сулфонил хлорид
2. Добавете изчисления метан сулфонил хлорид към разтвора, съдържащ амид. Внимавайте да се уверите, че метан сулфонил хлоридът е безводен, в противен случай е необходима предварителна обработка за отстраняване на влагата от него.
Реакция на нагряване
3. Загрейте сместа при подходяща температура, обикновено между стайна температура и средна температура (25-60 градуса). Тази температура зависи от конкретния амид и необходимото време за реакция. Продължете да нагрявате, докато цялата вода се отстрани. По време на този процес ще се генерира малко количество водна пара, така че е необходим ефективен кондензатор за събиране на тази пара.
4. Последваща обработка и разделяне на продукта. След като цялата вода е отстранена, охладете сместа до стайна температура. Поради летливостта на генерирания нитрил, той може да бъде отделен от останалите продукти чрез проста вакуумна дестилация. Съберете тази фракция, която трябва да съдържа генерирания нитрил.
5. Пречистване на продукта. Полученият нитрил може да изисква допълнително пречистване за отстраняване на всички остатъчни примеси. Това може да се постигне чрез прекристализация или рафиниране с подходящи адсорбенти.
6. Изхвърляне на отпадъци. Използваният метансулфонил хлорид е опасен отпадък, който не може да бъде изхвърлен директно в околната среда. Трябва да се съхранява в подходящи контейнери и да се предава на професионална фирма за изхвърляне на отпадъци за изхвърляне.
7. Записване и събиране на данни. По време на целия процес на синтез трябва да се записват всички стъпки и данни, като реакционна температура, време за реакция, количество суровини и продукти и т.н., за последващ анализ и възможни подобрения.
Трети метод: Използвайте трифлуорооцетен анхидрид (TFAA) - триетиламин като дехидратиращ агент
В допълнение към използването на P2O5 и метансулфонил хлорид като дехидратиращи агенти, има няколко други метода за синтезиране на реагентите на Burgess. Следва един от често използваните методи, който използва трифлуорооцетен анхидрид (TFAA) - триетиламин като дехидратиращ агент.
Химично уравнение
Амидът реагира с трифлуорооцетен анхидрид:
RCONH2+C4F6O3 → RCONH-C4F6O3
Лечение с триетиламин:
RCONH-C4F6O3+(C2H5) 3N → RCONH-CN+(C2H5) 3N-H++C4F6O3-
Разделяне на продукта:
RCONH-CN дестилационно отделяне
Сред тях R представлява алкилова група, TFAA представлява трифлуорооцетен анхидрид и (C2H5) 3N представлява триетиламин.
При тази реакция трифлуорооцетният анхидрид първо реагира с амида, за да го превърне в съответния трифлуорооцетен амид. След това триетиламинът реагира с трифлуороацетамид, за да го превърне в нитрил. Накрая, генерираният нитрил се отделя от реакционната смес чрез дестилация.
Стъпки на синтез:
1. Добавете подходящо количество амид към суха колба и след това го разредете до подходящата концентрация с безводен разтворител.
Добавете трифлуороцетен анхидрид и триетиламин
2. Добавете изчисления трифлуорооцетен анхидрид и триетиламин последователно към разтвора, съдържащ амид. Уверете се, че всички реагенти са безводни, в противен случай е необходима предварителна обработка за отстраняване на влагата от тях.
3. Реакция на нагряване. Загрейте сместа при подходяща температура, обикновено между стайна температура и средна температура (25-60 градуса). Тази температура зависи от конкретния амид и необходимото време за реакция. Продължете да нагрявате, докато цялата вода се отстрани. Този процес ще генерира голямо количество летливи вещества, така че е необходим ефективен кондензатор за събиране на тези пари.
4. След третиране и отделяне на продукта, когато цялата вода е отстранена, охладете сместа до стайна температура. Поради летливостта на генерирания нитрил, той може да бъде отделен от останалите продукти чрез проста вакуумна дестилация. Съберете тази фракция, която трябва да съдържа генерирания нитрил.
5. Пречистването на продукта може да изисква допълнително пречистване за отстраняване на всички остатъчни примеси от получения нитрил. Това може да се постигне чрез прекристализация или рафиниране с подходящи адсорбенти.
6. Третирането на отпадъци, използвания трифлуорооцетен анхидрид, триетиламин и генерираните нитрили са опасни отпадъци и не могат да бъдат директно изхвърляни в околната среда. Трябва да се съхранява в подходящи контейнери и да се предава на професионална фирма за изхвърляне на отпадъци за изхвърляне.
7. Записване и събиране на данни: По време на целия процес на синтез трябва да се записват всички стъпки и данни, като реакционна температура, време за реакция, количество суровини и продукти и т.н., за последващ анализ и възможно подобрение.
8. Проверка и контрол на качеството: След завършване на синтеза трябва да се използват подходящи аналитични методи (като масова спектрометрия, ядрено-магнитен резонанс, инфрачервена спектроскопия и др.) за проверка на чистотата и структурата на продукта. Ако е възможно, сравненията трябва да се правят и с известни стандарти.