Дитизонов реагент, оловният реагент е най-широко използваният органичен хромогенен реагент в колориметричния анализ. Може да се използва за определяне на следи от йони на тежки метали, като Pb, Hg, Zn, Cd и др. Молекулната формула е C6H5NHNHCSN=NC6H5. Външен вид е лилаво-черен кристален прах. Неразтворим във вода и неорганични киселини. Разтворим в хлороформ и тетрахлорметан, разтворимостта в хлороформ е отлична, а разтворът е зелен. Слабо разтворим във въглеводородни разтворители. Металът замества активен водороден атом в своята молекула и азотният атом образува координационна връзка с металния йон, за да образува хелатен комплекс. Разтворът е оранжев или червен, а реакцията е емпатична. Лесно се окислява от въздуха и може да бъде защитен чрез добавяне на воден разтвор на серен диоксид.
Пригответе се по следния начин. 1. Получаване на фенилхидразин дитиокарбоксилатна фенилхидразинова сол. 13 g фенилхидразин се разтварят в 60 ml етер и на капки се добавят 5,2 ml въглероден дисулфид. Получената бяла утайка се отфилтрува и се промива с етер до получаване на около 15 g. 2 - получаване на дифенилдитиосемикарбазид. Горният продукт се поставя в чаша и се загрява на водна баня при 96-98 градуса. След разтопяването на материала се отделя сероводород и се превръща в светложълто желе. Ако има отделяне на амонячен газ, отстранете горещата вана и охладете с вода. Охладете отново с лед. След това се охлажда с лед, добавят се 15 ml безводен етанол, изважда се от ледената баня и се загрява леко при разбъркване. Колоидното вещество се превръща в кристален продукт, филтрува се с изсмукване и се промива с етанол до получаване на около 7,5 g. 3. Приготвянето му. Полученият по-горе дифенилдитиосемикарбазид се прибавя към кисел разтвор на поташ (6 g калиев хидроксид, разтворен в 60 ml безводен метанол), нагрява се под обратен хладник във вряща вода 5 минути, изважда се и се охлажда в ледена баня. След филтруване филтратът се подкиселява със сярна киселина, докато конгочервената тестова хартия промени цвета си и се утаява тъмносиня утайка. Остатъкът се обработва отново с разтвор на каустик поташ и сярна киселина и се промива с вода след филтриране с изсмукване, докато няма сулфатен радикал. Изсушете при 40 градуса, за да получите около 3 g от него.
2. Охладете сместа от фенилхидразин и толуен до под 0 градуса, добавете въглероден дисулфид при разбъркване и контролирайте скоростта на добавяне, за да поддържате реакционната температура при 60~70 градуса. Оставете го за повече от 10 минути, след което загрейте до 90~95 градуса и кристалите се разтварят. И започнете да реагирате. Когато се утаят голям брой кристали и оловният ацетатен реагент е леко кафяв, реакцията завършва, филтрува се след охлаждане и кристалите се промиват на свой ред със студен толуен и етанол, като получените бели кристали са 3. За фенилтиокарбамид. След това дифенилкарбазид се добавя към метанолния разтвор на калиев хидроксид, нагрява се до кипене в продължение на 5~10 минути, охлажда се до около 30 градуса с ледена вода, филтрува се за отстраняване на неразтворимо вещество и към филтрата се добавя 0,5 mol/L сярна киселина при разбъркване . Воден разтвор към разтвор само на плодовата червена тестова хартия е просто кисела. Получените чрез филтруване кристали се промиват със студена вода, след това се разтварят в 5% разтвор на натриев хидроксид и неразтворимите се филтруват. Филтратът се охлажда с ледена вода и в същото време се подкиселява със студена 0,5 mol/L сярна киселина до конгочервено. Тестовата хартия е просто кисела. След като утаяването приключи, филтрирайте го. Пречистените кристали се промиват старателно с ледена вода, докато йонът на SO4 се квалифицира и след това се сушат при 40 градуса С, за да се получи крайният продукт, дифенилтиокарбазон.
Ние сме професионалистидоставчик на дитизонови реагенти, ако имате изисквания за насипно състояние, моля, свържете се с нас за повече информация.