5-Флуоро-2-нитроанилине органично съединение със специфична химична структура и физични свойства. Това съединение има висока липофилност и лесно прониква през клетъчната мембрана. Освен това продуктът има ниска токсичност, което му дава определени предимства при разпределение и метаболизъм в организма.
(Продуктова връзка: https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/organic-intermediates/5-fluoro-2-nitroaniline-cas-2369-11-1.html)
5-Флуоро-2-нитроанилинът е важно азотсъдържащо ароматно съединение, широко използвано в области като медицина, багрила, материали и т.н. Следното представя различни методи за синтез на 5-флуоро{{4 }}нитроанилин.
Метод 1:
Синтез на 5-флуоро-2-нитроанилин чрез реакция на редукция. Следват подробните стъпки на този метод и съответните му химични уравнения.
1, Подгответе реакционни суровини и оборудване
Необходимите суровини включват 5-флуоро-2-нитрофенол, алкохолен разтворител (като етанол), натриев борохидрид и разредена киселина (като разредена азотна киселина). Необходимото оборудване включва чаши, миксери, нагреватели, капкомери, съдове за кристализация, електронни везни и др.
2, Стъпки на работа
Стъпка 1: Разтворете 5-флуоро-2-нитрофенола в алкохолен разтворител, за да образувате органична фаза.
Съответното химично уравнение е: C6H4FNO2 (s)+CH3CH2OH (aq) → C6H4FNO2 (aq)+CH3CH2OH (aq)
В тази стъпка 5-флуоро-2-нитрофенолът (C6H4FNO2) се разтваря в етанол (CH3CH2OH), за да се образува хомогенен разтвор.
Стъпка 2: Добавете натриев борохидрид като редуциращ агент към органичната фаза и загрейте реакционната система до желаната температура.
Съответното химично уравнение е: C6H4FNO2 (aq)+NaBH4 (aq) → C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq)+H2 (g)
В тази стъпка натриев борохидрид (NaBH4) се използва като редуциращ агент за редуциране на 5-флуоро-2-нитрофенол (C6H4FNO2) до 5-флуоро-2-нитроанилинов алкохол (C6H4FNO2H). В същото време се генерират натриев хидроксид (NaOH) и водороден газ (H2).
Стъпка 3: Поддържайте определен период от време, за да позволите на реакцията да протече напълно. Може да се наблюдава, че цветът на органичната фаза постепенно се променя.
Съответното химично уравнение е: C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq) → C6H4FNO2 (aq)+NaNO2 (aq)+H2O (l)
В тази стъпка 5-флуоро-2-нитроанилинов алкохол (C6H4FNO2H) реагира с натриев хидроксид (NaOH), за да генерира 5-флуоро-2-нитроанилин (C6H4FNO2) и натриев нитрит (NaNO2) . В същото време се генерира вода (H2O).
Стъпка 4: Когато реакцията е към завършване, вземете малко количество реакционен разтвор за тестване, за да потвърдите, че реакцията на редукция е приключила. Ако все още има нередуцирани нитро групи, може да се добави натриев борохидрид и да се нагрее, докато всички се редуцират.
Съответното химично уравнение е: C6H4FNO2 (aq)+NaBH4 (aq) → C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq)+H2 (g)
В тази стъпка, ако все още има нередуциран 5-флуоро-2-нитрофенол (C6H4FNO2), може да се добави натриев борохидрид (NaBH4) и да се нагрее, докато всичко се редуцира до 5-флуоро{{7} }нитроанилинов алкохол (C6H4FNO2H).
Стъпка 5: След като реакцията приключи, охладете реакционния разтвор до стайна температура.
Съответното химично уравнение е: C6H4FNO2H (aq)+NaOH (aq) → C6H4FNO2 (aq)+NaNO2 (aq)+H2O (l)
В този етап реакционната система се охлажда до стайна температура, за да реагира допълнително с 5-флуоро-2-нитроанилинов алкохол (C6H4FNO2H) за генериране на 5-флуоро-2-нитроанилин (C6H4FNO2).
Стъпка 6: Добавете разредена киселина към охладения реакционен разтвор за подкиселяване. Тази стъпка е да се превърне натриев борохидрид в съответната киселина и да се освободи водороден газ.
Съответното химично уравнение е: NaBH4 (aq)+HCl (aq) → B (OH) 3 (s)+NaCl (aq)+H2 (g)
В тази стъпка се добавя разредена киселина (като разредена солна киселина и азотна киселина), за да се превърне останалият натриев борохидрид в борна киселина (B (OH) 3), докато се освобождава водороден газ (H2).
Стъпка 7: Промийте реакционния продукт със смес от етанол и вода, за да отстраните нереагиралите алкохолни разтворители и възможни примеси.
Съответното химично уравнение е: C6H4FNO2+HCl (aq) → C6H4FNO2Cl (aq)+NaCl (aq)+H2O (l)
В този етап реакционният продукт се промива със смес от етанол и вода, за да се отстранят нереагиралите алкохолни разтворители и възможните примеси. В същото време разтворете генерирания натриев хлорид във вода.
Стъпка 8: Охладете измития разтвор естествено в съд за кристализация, докато кристалите се утаят.
Метод 2:
Горният метод е химичен реакционен процес за синтезиране на 5-флуоро-2-нитроанилин, който включва основно реакцията на аминиране между аминосъединенията и CN връзките. Следват подробните стъпки на този метод и съответните му химични уравнения:
1, Подгответе реакционни суровини и оборудване
Необходимите суровини включват 2-амино-5-етилов естер на флуоробензоена киселина, катализатори (като железни соли и медни соли), натриев хидроксид, разтворители (като етанол) и др. Необходимото оборудване включва реактор , бъркалка, термометър, капкомер, съд за кристализация и др.
2, Стъпки на синтез
Стъпка 1: Добавете 2-амино-5-етилов естер на флуоробензоена киселина и подходящо количество разтворител към реакционния съд и разбъркайте равномерно. В този етап 2-амино-5-етиловият естер на флуоробензоената киселина е изходният материал, който е съединение, съдържащо амино и карбоксилни групи.
Стъпка 2: Добавете катализатори, като железни или медни соли, и загрейте реакционната система до желаната температура. В тази стъпка ролята на катализатора е да насърчава реакцията.
Стъпка 3: Поддържайте определен период от време, за да позволите на реакцията да протече напълно. Могат да се наблюдават промени в цвета на реакционната система. Това се дължи на протичащата реакция, която е произвела някои нови химически вещества.
Стъпка 4: Когато реакцията е към завършване, вземете малко количество реакционен разтвор за тестване, за да потвърдите, че реакцията на амонолиза е приключила. Ако все още има аминосъединения, които не са били амонизирани, катализаторът може да се добави и да се нагрее, докато бъдат напълно амонизирани. В тази стъпка потвърждаването на завършването на реакцията чрез тестване е да се гарантира, че реакцията е завършена, избягване на загуба на суровини и намаляване на добива.
Стъпка 5: Добавете алкални вещества като натриев хидроксид към реакционната система и продължете нагряването на реакцията. В тази стъпка се добавят алкални вещества, за да се неутрализират потенциални киселинни вещества, като се гарантира протичането на реакцията и стабилността на продукта.
Стъпка 6: При необичайното действие на натриева сол реакцията генерира продукта 5-флуоро-2-нитроанилин. В този етап аминогрупата се превръща в нитро група чрез действието на натриева сол, като по този начин се получава целевият продукт.
Стъпка 7: Охладете реакционния разтвор до стайна температура и филтрирайте примесите като катализатора. В този етап се използва филтруване за отделяне на неразтворими примеси като катализатори и получаване на чист реакционен разтвор.
Стъпка 8: Охладете филтрата естествено в съд за кристализация, докато кристалите се утаят. В този етап целевият продукт кристализира и се утаява чрез охлаждане на филтрата до получаване на твърд продукт.
Стъпка 9: Използвайте електронна везна, за да претеглите кристалния продукт и да изчислите добива. В тази стъпка, претеглянето на кристалния продукт е за определяне на качеството и добива на продукта, за да се оцени ефективността и икономическите ползи от реакцията.
Стъпка 10: Чрез по-нататъшно пречистване (като прекристализация, хроматография и т.н.) може да се получи 5-флуоро-2-нитроанилинов продукт с по-висока чистота. В тази стъпка по-нататъшното пречистване е за подобряване на чистотата на продукта, за да отговори на изискванията на практическите приложения.
3, Химично уравнение
В процеса на синтез на този метод са включени главно следните химични уравнения:
Реакция на аминолиза на етилов естер на 2-амино-5-флуоробензоена киселина с катализатор:
C9H10FNO2+катализатор → 2-амино-5-флуоробензоена киселина амин+C2H4O2/C2H6O
Реакция на неутрализация между натриев хидроксид и киселинни вещества:
H++OH- → H2O
Реакция на нитриране на натриева сол с 2-амино-5-амин на флуоробензоена киселина:
2-Амино-5-амин на флуоробензоена киселина+NaNO2 → C6H5FN2O2+NaOH+H2O
Тези химични уравнения демонстрират различните процеси на химична реакция и техните взаимовръзки, които възникват при този метод. Тези уравнения могат да осигурят по-добро разбиране на химичните принципи и реакционните процеси на този метод. Трябва да се отбележи, че други странични реакции и междинни продукти също могат да участват в действителния реакционен процес и тук са изброени само химичните уравнения на основните реакции.
По-горе са посочени различни методи за синтез на 5-флуоро-2-нитроанилин, всеки със своите предимства и недостатъци, и подходящи методи за синтез могат да бъдат избрани според действителните нужди. Сред тях цената на синтеза чрез реакция на нитрификация е по-ниска, но рискът за безопасността е по-висок, докато цената на синтеза чрез реакция на редукция е по-висока, но опасността е по-малка и е необходим внимателен подбор.