1-Бутил-3-метилимидазолиев тетрафлуороборат (BMIM BF4)(линк:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/api-researching-only/1-бутил-3-метилимидазолиум-тетрафлуороборат.html) е често използвана йонна течност. В ежедневието най-разпространеният метод е: в сух реактор 1-метилимидазол и 1-хлорбутан се смесват в моларно съотношение 1:1,1 и получената реакционна смес е около 60 Реакцията беше разбърква се при градуса за приблизително 108 часа. Така полученият 1-бутил-3-метилимидазолий се промива с етилацетат. Използвайки горната смес във втория етап, 1-бутил-3-метилимидазолият, получен в предишния етап, се третира с 65 ml HBF4 и няколко ml вода, така че BF{13}} йонът замества хлоридния йон и получената реакционна смес се разбърква една нощ, след което реагентът се разтваря в дихлорометан, реагентът се промива с вода и накрая се изпарява под вакуум, за да се получи 1-бутил-3-метилимидазолиев тетрафлуороборат като молекула на целевия продукт.
Освен това има някои методи, които често се използват в лабораториите, които ще опиша по-долу за справка.
1. Синтез на първичен амин:
При този метод BMIM BF4 се получава чрез взаимодействие на 1-бутиламин с 3-метилимидазол в присъствието на флуороводородна киселина (HF). Уравнението на реакцията е както следва:
C6H11N2O.C2F6НЕ4S2плюс С4H11N плюс HF → C8H15BF4N2плюс H2O
Следвайте стъпките по-долу, за да реагирате:
1. Добавете сух 1-бутиламин към суха облодънна колба.
2. Докато разбърквате, бавно добавете 3-метилимидазол на капки към 1-бутиламин.
3. Поддържайте температурата на стайна температура за реакцията и продължете да разбърквате реакционната смес.
Стъпка 3: Добавяне на флуороводородна киселина
Добавете подходящо количество флуороводородна киселина (HF) към реакционната смес.
Стъпка 4: Продължете да разбърквате и загрявате
Разбъркването продължава и реакционната система се нагрява до подходяща температура, обикновено 60-80 градуса. Реакционната смес се поддържа загрята и се разбърква за определен период от време, за да се гарантира, че реакцията протича напълно.
Стъпка 5: Край на реакцията и охлаждане
Когато реакцията достигне определено ниво, нагряването може да бъде спряно и реакционната система може да бъде охладена до стайна температура. По време на този процес BMIM BF4 постепенно ще кристализира и ще се утаи.
Стъпка 6: Кристализация и събиране на продукта
Полученият реакционен продукт кристализира и кристалът може да се отдели от разтворителя чрез филтруване или центрофугиране. Накрая, получените кристали 1-бутил-3-метилимидазолиев тетрафлуороборат (BMIM BF4) могат да се използват за по-нататъшно пречистване и приложение.
2. Синтез чрез йонообменен метод:
Това е често използван метод за синтез на BMIM BF4, който използва други йонни течности, съдържащи BF4 аниони за обмен на 1-бутил-3-метилимидазолиеви катиони за получаване на BMIM BF4. Например BnBu3N (трибутилбензиламоний) може да взаимодейства с KBF4 (калиев флуороборат), за да се генерира BMIM BF4. Уравнението на реакцията е както следва:
C19H34BrN плюс BF4K → 2 C8H15BF4N2плюс С19H34BrN
Стъпка 1: Подгответе реакционната система
В лабораторията първо трябва да се подготвят реактивите и оборудването, необходими за синтеза. Ето основните подготвителни стъпки:
- Пригответе реактиви като BMIM X (където X може да бъдат различни аниони като Cl, Br и т.н.) и тетрафлуороборна киселина (HBF4).
- Подгответе колона с катионобменна смола, напълно кондиционирана и уравновесена.
Стъпка 2: Предварителна обработка на катионобменна смола
Поставете катионобменната смола в колоната, промийте и уравновесете с подходящия разтворител. Целта на тази стъпка е да се премахнат примесите от смолата и да се гарантира, че смолата е в оптимално състояние за йонен обмен.
Стъпка 3: Йонообменна реакция
1. Поставете предварително обработената катионобменна смола в стъклена колона и добавете подходящо количество BMIM X разтвор.
2. Чрез гравитация или налягане бавно прекарайте разтвора през колоната, за да влезе в пълен контакт с катионобменната смола.
3. HBF4 на катионобменната смола ще се обмени с аниона в BMIM X, за да образува целевия продукт BMIM BF4.
Стъпка 4: Съберете продукта
Продуктът, получен от йонообменната реакция, се събира. BMIM BF4 може да бъде извлечен и пречистен с помощта на подходящи разтворители и методи, като промиване, изплакване и др.
Стъпка 5: Растеж на кристали (по избор)
Ако е необходимо да се получи BMIM BF4 в кристално състояние, растежът на кристалите може да бъде стимулиран чрез изпаряване на разтворителя или други методи на кристализация. Тази стъпка помага за допълнително повишаване на чистотата и кристалността на продукта.
|
|
|
3. Неводен електрохимичен синтез:
Методът е директно да се синтезира BMIM BF4 от съответните прекурсорни съединения в безводна система чрез електрохимична редукция или електрохимично окисление. Често използваните електролитни разтворители включват амониев хлорид и въглероден тетрахлорид. Уравнението на реакцията е както следва:
C6H11N2O.C2F6НЕ4S2плюс С4H11N плюс BF3 → C8H15BF4N2плюс H2O
Конкретните стъпки са както следва:
Стъпка 1: Подгответе лабораторно оборудване и реактиви
- Подготовка на електролизатор, електроди (анод и катод) и захранване.
- Пригответе подходящо количество реактиви 1-Бутил-3-метилимидазолиев хлорид (BMIM Cl) и тетрафлуороборна киселина (HBF4).
- Пригответе подходящ електролитен разтвор, като ацетонитрил и др.
Стъпка 2: Приготвяне на електролитен разтвор
Като използвате пропионитрил като разтворител, добавете подходящо количество BMIM Cl в подходящ контейнер и разбъркайте старателно, за да приготвите електролитен разтвор.
Стъпка 3: Реакция на електролиза
1. Поставете анода и катода в електролитната клетка, като се уверите, че има подходящо разстояние между тях.
2. Изсипете електролитния разтвор в електролитната клетка, като се уверите, че електродите са напълно потопени в разтвора.
3. Прилагат се подходящ ток и напрежение и се извършва електролитната реакция. Кислородът се освобождава при положителния електрод (анод), докато реакциите на редукция протичат при отрицателния електрод (катод).
4. Докато извършвате електролиза, бавно капнете подходящо количество тетрафлуороборна киселина (HBF4) в електролитната клетка.
Стъпка 4: Съберете продукта
По време на реакцията на електролиза BMIM Cl ще се окисли до BMIM BF4 и ще се утаи. След реакцията полученият твърд BMIM BF4 се събира.
Стъпка 5: Пречистване и изсушаване
Полученият BMIM BF4 се пречиства и изсушава, за да се получи продукт с висока чистота. BMIM BF4 може да бъде извлечен и пречистен с помощта на подходящи разтворители и методи, като промиване, изплакване и др.
4. Синтез чрез метод на киселинно-алкална неутрализация:
При този метод BMIM BF4 се получава чрез взаимодействие на 3-метилимидазол и 1-бутиламин при киселинни условия и след това неутрализиране с основни соли като NaBF4. Уравнението на реакцията е както следва:
C6H11N2O.C2F6НЕ4S2плюс С4H11N плюс HBF4 → C8H15BF4N2плюс H2O
1-Бутил-3-метилимидазолиев тетрафлуороборат може да се синтезира чрез реакция на киселинно-алкална неутрализация. Ето основен преглед:
Стъпка 1: Подгответе лабораторно оборудване и реактиви
- Пригответе подходящо количество 1-бутил-3-метилимидазол и реактиви тетрафлуороборна киселина.
- Пригответе подходящо количество органични разтворители, като ацетонитрил и др.
- Подгответе подходящ реакционен съд, магнитна бъркалка и оборудване за контрол на температурата.
Стъпка 2: Третиране с разтворител
Добавете органичен разтворител като ацетонитрил в реакционния съд и извършете сушене или друга обработка, както е необходимо.
Стъпка 3: Реакция на киселинно-алкална неутрализация
1. Бавно добавете 1-бутил-3-метилимидазол на капки към разтворителя, докато разбърквате, за да улесните смесването.
2. Постепенно добавете тетрафлуороборна киселина към реакционната система и продължете да разбърквате.
3. Регулирайте температурата и времето на реакцията. Понякога е необходимо да се контролира по-ниска температура или да се извърши бавно добавяне на капки за специфична реакция.
4. След провеждане на реакцията за определен период от време ще се образува продуктът.
Стъпка 4: Кристализация и изолиране
Кристализацията на продукта може да бъде предизвикана чрез контролиране на температурата или добавяне на други разтворители, ако е необходимо. След завършване на кристализацията продуктът се отделя от разтвора с помощта на методи като филтриране или центрофугиране.
Стъпка 5: Изсушаване и пречистване
Продуктът се изсушава, за да се отстрани остатъчният разтворител или влага. Може да се използва подходящо оборудване или методи за сушене, като сушене под вакуум или сушене в инертна атмосфера. По-нататъшно пречистване, като прекристализация или колонна хроматография, може да се извърши, ако е необходимо.
Трябва да се отбележи, че конкретният метод за синтезиране на BMIM BF4 зависи от действителните нужди и използваните изходни материали. По време на процеса на синтез трябва стриктно да се спазват правилата за безопасност на химичните операции и трябва да се извърши подходяща оптимизация на процеса и контрол на състоянието на реакцията в съответствие с действителната ситуация.