Р-диметиламинобензалдехиде органичен междинен продукт, който може да се получи от n, N-диметиланилин и DMF. В литературата се съобщава, че р-диметиламинобензалдехидът може да се използва за приготвяне на изходен прах на DAST с висока чистота и може също да се използва за получаване на разтвор за проявяване на цвят за анализ на аминохидроксиурея.
Добавете 4,9g (0.032mol) фосфорен оксихлорид в бутилка с три гърла от 100ml, бавно добавете 2,5G (0,031mol) DMF под ледена баня, изпуснете го за 8 минути, разбъркайте го за 10 минути, бавно добавете 3,66 g (0,03 mol) N, N-диметиланилин в бутилка с три гърла за 10 минути, изпуснете го и прехвърлете реакционния разтвор в кипяща водна баня за реакция за 2 часа. След реакцията изсипете реакционния разтвор в 20 ml ледена вода, регулирайте рН=4 с 30% разтвор на натриев хидроксид, оставете го да престои за кристализация и го филтрирайте чрез изсмукване на следващия ден. Светложълто или почти безцветно твърдо вещество се получава и прекристализира с 30 ml етанол вода (1:2.5v/v) за получаване на продукта р-диметиламинобензалдехид.
Приложение i
Cn201410570172.2 разкрива процес на синтез на DAST изходен прах с висок добив и чистота. Процесът на синтез е разделен на две стъпки:
1. 4-метил-n-метилпиридин р-толуенсулфонат в абсолютен етанол се получава чрез взаимодействие на 4-метилпиридин с метил р-толуенсулфонат в абсолютен етанол;
2. Изходният прах на DAST с висок добив от 85-95 процента и висока чистота от 90-95 процента може да бъде получен чрез реакция на 4-метил-n-метилпиридин р-толуенсулфонат с р-диметиламинобензалдехид в абсолютен етанол като разтворител и при катализа на n-бутиламин или пиперидин. Абсолютният етанол се използва като реакционен разтворител, който избягва вредата от токсични и вредни разтворители като толуен и метанол върху тялото на оператора и намалява замърсяването на околната среда от отпадъчната течност;
Успехът на изследването и развитието на изобретението благоприятства отглеждането на висококачествени кристали DAST с голям размер, което поставя добра материална и теоретична основа за изследване на кристали DAST и свързани продукти.
Приложение II
Cn201210035819.2 разкрива аналитичен метод за хидроксисемикарбазид в плутониев разтвор след отделяне на уран плутоний, който включва следните стъпки:
(1) Разтворете р-диметиламинобензалдехид в разтворител етанол, за да приготвите разтвор за проявяване на цвят;
(2) Разредете разтвора на плутоний, съдържащ уран и плутоний, с азотна киселина 10-1000 пъти (стойността на рН е - 0.2-1) и добавете разтвора за тестване, разреден с азотна киселина, към разтвор за проявяване на цвят;
(3) Оставяне на системата за проявяване на цвят от етап (2) да претърпи цветна реакция при температура от 15 до 30 градуса за най-малко 5 минути;
(4) С разтвора на празната проба като еталон, стойността на абсорбцията a на системата за проявяване на цвят беше измерена при дължина на вълната от 430 ~ 490 nm;
(5) Съгласно измерената стойност на абсорбция a, комбинирана с кривата на стойността на абсорбция на концентрацията на хидроксисемикарбазид в системата за проявяване на цвят, може да се получи разтворът. Методът на изобретението е прост и удобен и не изисква специални инструменти; Измерените стойности, получени по този метод, са в добро съответствие с теоретичните стойности.
Приложение III
Cn201710234643.6 разкрива метод за анализ на съдържанието на хидроксисемикарбазид в процеса на последваща обработка на ядрено гориво Purex. Методът за анализ включва следните стъпки:
(1) Смесете тестовия разтвор, съдържащ аминохидроксиурея в процеса на последваща обработка на ядрено гориво Purex с р-диметиламинобензалдехид и киселинен разтвор и го загрейте за цветна реакция;
(2) Разтворът след проявяване на цвета се охлажда до стайна температура и абсорбцията се измерва при дължина на вълната 456 n. Съдържанието на хидроксисемикарбазид в тестовия разтвор, съдържащ хидроксисемикарбазид, се определя съгласно стандартната работна крива. Чрез използване на метода за анализ на съдържанието на хидроксисемикарбазид в процеса на последваща обработка на ядрено гориво Purex от настоящото изобретение, съдържанието на хидроксисемикарбазид в процеса на последваща обработка на ядрено гориво Purex може да бъде анализирано с добра прецизност, селективност, точност, стабилност и проста операция.
Приложение IV
Cn200710061286.4 разкрива метод за получаване на повърхностен комплексообразуващ индикатор розово-червен сребърен реактив. Стъпките за подготовка са както следва:
(1) Поставете роданин, р-диметиламинобензалдехид и ледена оцетна киселина в колба с хладник, поставете колбата в електрически нагряващ кожух, повишете температурата до обратен хладник и кипете на обратен хладник за 2-4 часа;
(2) Реакционният продукт се излива и филтрува;
(3) Филтрираната утайка се прекристализира с етанол и се изсушава при 50-70 градуса по Целзий, за да се получи краен продукт, който е розовочервен игловиден кристал.
Методът за получаване на изобретението е прост, лесен за реализиране, кратко време за производство и висока производствена ефективност. Розово-червеният сребърен реагент, получен по метода на изобретението, има висока чувствителност, силна стабилност, добър ефект на откриване, прост и лесен метод за използване, намалена трудност при работа и подобрена работна ефективност.