ОКСОНОВА КИСЕЛИНА КАЛИЕВА СОЛ(връзка:https://www.bloomtechz.com/synthetic-chemical/oxonic-acid-potassium-salt-cas-2207-75-2.html) е известен също като отерацил калий (0teracil Potassiym), химическо наименование 1, 4, 5, 6-тетрахидро-4, 6-диоксо-1, 3 , 5-триазин-2-калиев карбоксилат. Като един от основните компоненти на съставно противораково лекарство, флутеразин (TS-1), въпреки че сам по себе си не проявява антитуморна активност, той остава в стомашно-чревния тракт и може да инхибира 5-флуороурацил ({{13 }}FU) Активиране в тази позиция, като по този начин инхибира токсичните и страничните ефекти на антинеопластичното лекарство тегафур, калиевият оксонат може селективно да действа върху оротат фосфорибозилтрансферазата в стомашно-чревния тракт, да блокира фосфорилирането на флуороурацил, да намали получените токсични и странични ефекти на стомашно-чревния тракт , калиевият оксонат може също да инхибира намаляването на приема на храна от тестваните животни, като по този начин подобрява симптомите на загуба на тегло при животните.
Първият метод е да бъде изходна суровина с алантоин, под течен бром, KI ефект, да се превърне в шестчленен пръстен с петчленен пръстен, след това сол във воден разтвор на КОН, да се получи калиев оксонат, добив 70 процента, без метод на рафиниране е предоставена, нито е посочена чистотата на продукта.
1. Реакция на отваряне на окислителен пръстен:
а. Разтворете алантоин в подходящ разтворител, като вода.
b. Добавете течен бром (Br2) и калиев йодид (KI), и разбъркайте добре реакционната смес.
° С. След като реакцията е била проведена за определен период от време, продуктът ще претърпи структурна промяна, за да образува шестчленно пръстенно съединение.
Химичното уравнение за тази реакция е както следва:
C4H6N4O3плюс Br2плюс 2KI → шестчленно пръстенно съединение плюс 2KBr плюс I2
2. Реакция на образуване на сол:
а. Разтворете шестчленното пръстенно съединение, получено по-горе, във воден разтвор на калиев хидроксид (KOH).
b. Разбъркайте сместа и я оставете да реагира известно време.
° С. След реакцията отстранете излишните примеси чрез филтруване или други методи.
д. Кристализация на сол на калиев оксонат.
Химичното уравнение за тази реакция е както следва:
Шестчленно пръстенно съединение плюс KOH → C4H2КН3O4
Британската литература предлага метод за синтезиране на калиев оксонат, като се използва 2,2-диуреидомалонова киселина или нейният декарбоксилиран продукт диуреидооцетна киселина (алантоична киселина) съответно като изходен материал, който се окислява до циклична, сол при алкални условия в системата , суровият продукт не е рафиниран, добивът е само 48 процента. Подробните стъпки са както следва:
Стъпка 1: Окисляване до пръстен
2, 2-диуреидомалонова киселина претърпява реакция на окисление, за да образува оксазолидинова структура.
Химична формула:
2,2-Диуреидомалонова киселина плюс полярен разтворител плюс О2 → C3H5НЕ2
Стъпка 2: Декарбоксилиране
При алкални условия карбоксилната група (COOH) в оксуреята се отделя, за да образува карбоксилат.
Химична формула:
C3H5НЕ2плюс база → карбоксилат
Стъпка 3: Реакция на осоляване
Реакцията на карбоксилат с подходяща калиева сол произвежда ОКСОНОВА КИСЕЛИНА КАЛИЕВА СОЛ (оксазолидин гликополипептидна сол).
Химична формула:
Карбоксилат плюс калиева сол → C4H2КН3O4
Също така е същият британски автор, който публикува друг метод за този продукт. Стъпките на синтезиране на КАЛИЕВА СОЛ НА ОКСОНОВА КИСЕЛИНА с използване на диуреидооцетна киселина (алантоична киселина) като изходен материал са подобни на горните стъпки, с изключение на това, че има малка разлика в стъпка 1. разликата:
Стъпка 1: Окисляване до пръстен
Диуретооцетната киселина претърпява реакция на окисление, за да образува винилацетамидна структура.
Химична формула:
Диуретооцетна киселина плюс полярен разтворител плюс кислород → винилацетамид
Последващите етапи (реакции на декарбоксилиране и осоляване) са същите като описаните по-горе.
Добивът на този метод е 82 процента, а прекристализацията в получения суров продукт 80g (0 градуса C. гореща вода получава два пъти игловиден кристал, т.т. > 300 градуса, не се споменава чистота, преработвателят високо- анализът на течната фаза открива, че по този метод се рафинира, но цветът се промени до известна степен, но двата пика на примеси, които се появиха за около 4 до 5 минути, не само не бяха рафинирани, но се увеличиха, вероятно защото калиевият оксонат беше нагрят в 80g (градус) топла вода
причинени от разлагане.
Тъй като продуктът калиев оксонат, получен в горната технология, има много примеси и ниска чистота, той не може да достигне съответните стандарти и не може да отговори на изискванията на фармацевтичната индустрия.
Според изискванията на фармацевтичните препарати, целта на нашата компания е да осигури ефективен метод за рафиниране за пречистване на калиев оксонат. Научноизследователски персонал, анализиран чрез високоефективна течна фаза-масспектрометрия (хроматографските условия използват октадецил силан и силикагел като пълнител, използвайте ацетонитрил-0.010mol/l разтвор на бромохексадецил триметиламин (65: 35) с триетиламин Регулирайте pH стойността на 9 като подвижна фаза, дължината на вълната на откриване е 264 градуса, а броят на теоретичните плочи е не по-малък от 5{{20}}00 според пик на оксоновата киселина калий) за намиране на примеси, определяне и формулиране на схема за пречистване според структурата и физичните и химичните свойства на примесите. Това изобретение може ефективно да отстранява примесите и да приготвя калиев оксонат с висока чистота, който има предимствата на проста и удобна работа, меки реакционни условия и висок добив. Добивът е повече от 90 процента, а чистотата е повече от 99,95 М (HPLC откриване), а единичният пик на примесите е намален с 0,5 процента. Под 0,05 процента. Предимството на този метод е, че няма сложен реакционен процес, може да се проведе при нормална температура, оперативността е силна, не е лесно да се предизвикат странични реакции, добивът> 90 процента, чистотата е повече от 99,95 процента (HPLC откриване), а единичният пик на примесите се формира от 0,5 процента до под 0,05 процента.